近日(ri)，國家標準委員會發布了GB/T 30431—2020《實驗室氣相色譜儀》，該標準規定了實驗室氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)色譜(pu)儀(yi)的(de)性(xing)能要求、試驗方法，適用于實驗室氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)色譜(pu)儀(yi)。各項要求如下(xia)：

關于儀器工(gong)作條件的要求：

• 環(huan)境溫度:5 ℃~35 ℃;

• 相對濕度(du):20%~80%;

• 周圍無(wu)強電(dian)磁場干擾，無(wu)腐蝕(shi)性氣體和無(wu)強烈震動;

• 通風良好，無強(qiang)烈對流(liu)。

關(guan)于氣路系統密(mi)封性：

• 在(zai)室(shi)溫條件(jian)下(xia)，載(zai)氣(qi)、燃氣(qi)及助燃氣(qi)的氣(qi)路系統在(zai)0.3 MPa下(xia)，30 min壓降應(ying)不大于0.01 MPa。

關于載(zai)氣流量穩定(ding)性(xing)：

• 配置TCD和(he)ECD的儀器(qi)，載氣(qi)流(liu)量穩定性應不大于1%/10 min。

柱(zhu)箱溫度控制系統的要求：

• 溫(wen)度控(kong)制范圍：最(zui)低可(ke)控(kong)溫(wen)度不應高于室溫(wen)以(yi)上(shang)20 ℃ ，最(zui)高工(gong)作溫(wen)度不應低于350 ℃。

• 溫度(du)穩定性：應不大于0.5%。

• 設定溫度的最小調節(jie)量：應不大(da)于1 ℃。

• 溫(wen)度(du)均(jun)勻度(du)：應不大于(yu) 2.5%。

• 設定溫(wen)度(du)(du) 與(yu)實際溫(wen)度(du)(du)之間的偏差：應不超過士(shi)3%。

• 程序(xu)升(sheng)溫重復性:應不大于 1%。

關于檢測器系統(tong)性能要求，如下表(biao)，并要求在低溫(wen)(wen)、高溫(wen)(wen)環境下，儀器的基(ji)線(xian)噪聲、基(ji)線(xian)漂(piao)移均應符合(he)下表要求：

關(guan)于毛細管系統：進(jin)樣系統分(fen)流比(bi)范圍(wei):5 : 1~100: 1。

關于啟動時間(jian)：

• 對帶有(you)TCD和ECD的(de)儀器，其啟動(dong)時間(jian)應不大于(yu)4 h;

• 對帶有FID、FPD和NPD的儀器，其啟(qi)動(dong)時間應不大于2 h。

定性重復性要求：儀(yi)器的定性重復性應不大(da)于1%

定量重復(fu)性(xing)：儀器的定量(liang)重復(fu)性應不(bu)大于3%。

全(quan)文如下：

前言

本標準按(an)照GB/T 1.1- 2009給(gei)出的規則起草(cao)。

本標準代(dai)替GB/T 30431-2013《實驗(yan)室氣相色譜儀》。

本(ben)標準與(yu)GB/T 30431—2013相(xiang)比(bi)主要技(ji)術變化如下:

• 修改了縮略語(yu)FID為(wei)氫火焰(yan)離子化檢測器(見第(di)3章，2013 年版(ban)的第(di)3章);

• 修改(gai)了儀器正常工(gong)作條件(jian)(見4.1，2013年版的4.1);

• 修改了(le)安(an)全要求中接觸電(dian)流(liu)(liu)的(de)技術要求及安(an)全試驗方法(fa)(見4.3、5.3，2013年版的(de)4.3.1、5.3);增加了(le)載氣流(liu)(liu)量穩定性的(de)技術要求及方法(fa)(見4.5、5.5);

• 修(xiu)改(gai)了溫度(du)梯度(du)為溫度(du)均(jun)勻度(du)，修(xiu)改(gai)相關(guan)檢測(ce)方法(見(jian)4.6.4、5.6.3，2013年(nian)版的(de)4.5.3、5.5.2);修(xiu)改(gai)了毛(mao)細管分(fen)流(liu)比的(de)范(fan)圍(wei)(見(jian)4.8.5.8.3，2013年(nian)版的(de)4.7.5.7.1.2);

• 刪除了(le)記錄儀[見2013年版(ban)的4.12b)、5.6];

• 增加了高低溫環(huan)境適應(ying)性(xing)和電(dian)(dian)源(yuan)電(dian)(dian)壓適應(ying)性(xing)的技術要求及方法(見4.12.4.13.5.125.13);

• 刪除(chu)了(le)儀(yi)器運輸、運輸貯存中的(de)碰撞試驗(見2013年版的(de)4.11、5.11);

• 修改了儀器成套性的內容(見4.15，2013年版的4.12);

• 增(zeng)加了基(ji)線噪聲(sheng)和(he)基(ji)線漂移(yi)的(de)讀(du)取方法圖示(見5.7.2.1圖2、圖3);

• 修改了ECD和NPD試驗(yan)參考(kao)條件，增加了針(zhen)對(dui)不同試樣TCD和FID的試驗(yan)參考(kao)條件(見5.7.1表(biao)2，2013年版(ban)的5.6.1表(biao)2);

• 增加了TCD的檢測限技術指標及試驗方法(見4.7表1.5.7.2.2);

• 增(zeng)加了TCD線(xian)性范圍的試樣苯(ben)(ben)-甲苯(ben)(ben)溶液(或(huo)正十六烷(wan)異(yi)辛烷(wan)溶液)(見5.7);

• 修改了線性范圍的(de)試驗條(tiao)件和方法(見5.7 ，2013年版的(de)5.6);

• 修改了FPD(硫)檢(jian)測(ce)限公(gong)式(shi)[見5.7.5.2式(shi)(11)，2013年版的5.6.5.1式(shi)(8)];

• 增加了(le)試驗(yan)設備、工具的(de)計(ji)量性能要求(見5.1.2，2013年版的(de)5.1.2);

• 修改了啟動時間(jian)的試(shi)驗方法(見5.9，2013年版的5.8);

• 增加了定性定量重復(fu)性的(de)測量次數(見5.10、5.11，2013年版的(de)5.9、5.10);

• 修改了儀器檢(jian)驗項目(mu)表(見表3，2013年版(ban)的表3);

• 修改了附錄A(見(jian)附錄A，2013年版(ban)的附錄A)。

1 范圍

本標(biao)準規定了實驗(yan)室氣相(xiang)色(se)譜儀(yi)(yi)的要求、試驗(yan)方法、檢驗(yan)規則及標(biao)志、包裝、運輸和貯存。本標(biao)準適用于實驗(yan)室氣相(xiang)色(se)譜儀(yi)(yi)。

2 規范性引用文件

下(xia)列文(wen)(wen)件(jian)對于本文(wen)(wen)件(jian)的(de)應用(yong)(yong)(yong)是(shi)必不(bu)可(ke)少的(de)。凡是(shi)注(zhu)日(ri)期(qi)的(de)引(yin)(yin)用(yong)(yong)(yong)文(wen)(wen)件(jian)，僅(jin)注(zhu)日(ri)期(qi)的(de)版(ban)本適用(yong)(yong)(yong)于本文(wen)(wen)件(jian)。凡是(shi)不(bu)注(zhu)日(ri)期(qi)的(de)引(yin)(yin)用(yong)(yong)(yong)文(wen)(wen)件(jian)，其最新版(ban)本(包括所有(you)的(de)修改(gai)單)適用(yong)(yong)(yong)于本文(wen)(wen)件(jian)。

GB/T 191-2008包裝 儲運(yun)圖示標志

GB/T2829-2002周期檢(jian)驗計數抽樣程序及表(適用(yong)于對(dui)過程穩定性的檢(jian)驗)

GB/T11606--2007分析(xi)儀器環境試(shi)驗方法.

GB/T 13384—2008機電產品包裝通用(yong)技(ji)術條件(jian)

GB/T30430氣(qi)相(xiang)色譜儀測試用(yong)標準(zhun)色譜柱

GB/T 34065—2017分析(xi)儀(yi)器的安全要求(qiu)

3 縮略語

下列縮略語適用(yong)于本(ben)文件。

TCD:熱導檢測器(Thermal Conductivity Detector )

FID:氫(qing)火焰離子化檢(jian)測器(Flame Ionization Detector)

ECD:電(dian)子捕(bu)獲檢測(ce)器( Electron Capture Detector)

FPD:火(huo)焰(yan)光度檢(jian)測器(Flame Photometric Detector)

NPD:氮(dan)磷(lin)檢測器( Nitrogen Phosphorous Detector)

4 要求

4.1 儀(yi)器正(zheng)常工作條件

儀器在下列條件(jian)下應(ying)能正常工作:

a) 環境(jing)溫度:5 ℃~35 ℃;

b)相(xiang)對濕度:20%~80%;

c)周圍無強電磁場干擾，無腐(fu)蝕性氣(qi)體和無強烈(lie)震動;

d) 供(gong)電電源:交流電壓220 V士22 V，頻(pin)率50 Hz士0.5 Hz;

e) 接地要求:儀(yi)器可靠接地(接地電阻≤4Ω);

f)通風良好(hao)，無強(qiang)烈對流。

4.2 外觀要求

外觀應滿足如下要求:

a)外觀整齊 、清潔，表面無(wu)明(ming)顯剝落、擦傷、露底(di)及污垢;

b)所有銘牌及標志應(ying)耐(nai)久和清(qing)楚，內容符合相關法規、標準的(de)要求(qiu);

c)所有緊固件(jian)不得松動、各種(zhong)調(diao)節件(jian)靈活(huo)，功(gong)能正常;

d)零件表面不得(de)銹蝕;

e)儀器可拆部(bu)分應能無障礙地拆裝。

4.3 安(an)全要求

4.3.1接觸電(dian)流(liu)

4.3.1.1在正(zheng)常(chang)工作(zuo)條件(jian)下，儀器接觸(chu)電流應不大于0.5 mA(有效(xiao)值(zhi))或0.7 mA(峰(feng)-峰(feng)值(zhi))。

4.3.1.2在單一 故障條件(jian)下，儀器接觸(chu)電流應不大于3.5 mA(有(you)效值(zhi))或5 mA(峰-峰值(zhi))。

4.3.2 介電強度

電源相、中連線與機殼間(jian)承受1500V、50Hz交流電壓，歷時(shi)1min應無(wu)擊穿和(he)飛弧(hu)現象。

4.3.3 保護接地

保(bao)護接(jie)地電阻應不大(da)于0.1Ω。

4.3.4 安全保護標(biao)識

對于安裝放射源檢測器的儀(yi)器，應(ying)在(zai)其外部(bu)有放射源安全圖案及標識;儀(yi)器的高溫(wen)加熱(re)區(qu)應(ying)有防(fang)燙傷標識。

4.4 氣路系(xi)統(tong)密封性

在室溫條(tiao)件下，載氣(qi)、燃氣(qi)及(ji)助燃氣(qi)的(de)氣(qi)路(lu)系統在0.3 MPa下，30 min壓降應不大于(yu)0.01 MPa。

4.5 載氣(qi)流量穩定性

配置TCD和ECD的儀器，載氣流量穩定性應不大于1%/10 min。

4.6 柱(zhu)箱溫度控制系統(tong)

4.6.1溫度(du)控制范圍：最低(di)(di)可控溫度(du)不應(ying)高于室溫以上20 ℃ ，最高工作溫度(du)不應(ying)低(di)(di)于350 ℃。

4.6.2溫度穩定(ding)性：應(ying)不(bu)大于(yu)0.5%。

4.6.3設定溫(wen)度的最小調(diao)節(jie)量：應(ying)不大于1 ℃。

4.6.4溫度均勻度：應(ying)不大(da)于 2.5%。

4.6.5設(she)定溫度(du) 與實際溫度(du)之間(jian)的(de)偏差：應不超過(guo)士3%。

4.6.6程序升溫重復性:應不大于 1%。

4.7 檢(jian)測器(qi)系統(tong)性能要(yao)求

檢測(ce)器系統性能要求見表1。

表1檢測器系統(tong)主要性能指標

4.8毛細管系(xi)統

進(jin)樣(yang)系統分流(liu)比范圍:5 : 1~100: 1。

4.9 啟動(dong)時間

儀器(qi)檢測(ce)器(qi)不(bu)同，啟動時間有(you)差異，要求如下:

a) 對帶(dai)有TCD和ECD的儀器，其啟動時間應不大于4 h;

b)對帶有FID、FPD和NPD的儀器，其啟動時間應(ying)不大(da)于2 h。

4.10定性(xing)重復性(xing)

儀器(qi)的定性重復性應不大于(yu)1%，

4.11定量重復性

儀器(qi)的(de)定量重復(fu)性應不大于(yu)3%。

4.12高低溫環境適應性

在低溫(wen)、高溫(wen)環境下，儀器的(de)基線噪聲、基線漂移應(ying)滿足4.7的(de)要(yao)求。

4.13電源電壓(ya)適應性

在電源電壓(ya)變化條(tiao)件下，儀器的基線噪聲(sheng)、基線漂移、定性重(zhong)復(fu)性和定量重(zhong)復(fu)性應滿(man)足(zu)4.7.4.10和4.11的要求。

4.14運(yun)輸(shu)(shu)、運(yun)輸(shu)(shu)貯(zhu)存

儀器(qi)在運(yun)輸包(bao)裝狀態下，包(bao)括低溫貯存(cun)(cun)、高溫貯存(cun)(cun)、跌(die)落(luo)、交變(bian)濕熱，按(an)GB/T 11606-2007表(biao)1中運(yun)輸、運(yun)輸貯存(cun)(cun)的(de)要求進行試驗。其中:高溫55 ℃;低溫一20 ℃;交變(bian)濕熱相(xiang)對濕度(du)(du)95%、溫度(du)(du)55 ℃;傾斜跌(die)落(luo)高度(du)(du)250 mm。試驗后，包(bao)裝箱不應(ying)有(you)較(jiao)大(da)變(bian)形和損(sun)傷，受試儀器(qi)不應(ying)有(you)變(bian)形松脫、涂覆層剝落(luo)等機械(xie)損(sun)傷;將儀器(qi)置于(yu)正(zheng)常(chang)工作(zuo)條件下進行檢(jian)驗，應(ying)符合(he)4.2~4.11的(de)要求。

4.15成套性

全套儀器至少應包括以下部分(fen):a)氣相(xiang)色(se)譜儀 主機一(yi)臺(tai);b) 必需的附件(jian)和(he)備件(jian)一(yi)套。

5 試驗方法

5.1試驗條件

5.1.1試驗環境 條件見4.1。

5.1.2試驗設備 、工具

儀器試驗(yan)用設備和工具如下(xia):

a)接觸(chu)/泄漏電流(liu)測試(shi)儀:準確度(du)優(you)于5級;

b)數(shu)字萬用(yong)表;

c) 耐電(dian)壓測試儀:交流電(dian)壓0 V~1 500 V，頻率為50 Hz，準確(que)度優于5級(ji);

d)接地電阻測試儀 ;準確度優于5級;

e) 壓(ya)(ya)力(li)表(biao);0 MPa~0.4 MPa，最小分度不(bu)大(da)于(yu)0.002 MPa的(de)(de)彈(dan)性(xing)元件式(shi)壓(ya)(ya)力(li)表(biao)，或者滿足(zu)技術要(yao)求的(de)(de)其他類型壓(ya)(ya)力(li)儀表(biao);

f) 鉑電(dian)阻溫度計:Pt100[R(0)=100 Q;系數W=0.003 85，耐溫不低于400 C，最(zui)大允許(xu)誤差(MPE):士(shi)0.3 ℃];

g)秒(miao)表:分度值0.01 s;

h)色譜數據工作站;

i) 色譜柱:符合GB/T 30430的要(yao)求;

j) 微量(liang)注射(she)器:量(liang)程1 μL或10 μL，相對擴展不確定度(du)Ure\≤2%(k=2);

k)流量(liang)計;測 量(liang)范圍0 mL/ min~ 100 mL/ min，準(zhun)確度不(bu)低于1.0級;

l) 巡檢儀: MPE:+0.3 ℃;

m)空盒氣壓(ya)表:測(ce)量范圍(wei)800 hPa~1 060 hPa，MPE:士2.0 hPa;

n) 溫(wen)(wen)度試驗(yan)箱:溫(wen)(wen)度:5 ℃~40 ℃，容積:大(da)于儀器體積的3倍，MPE:士(shi)2 ℃;

o) 調壓變壓器:測量范圍0 V~250 V，功率大于儀(yi)器額定功率的(de)1.2倍。

5.1.3標準物質、試劑

試(shi)驗(yan)用標準物質(zhi)和試(shi)劑如(ru)下:

a)載氣:純度 不低于99.995%;

b)燃(ran)氣:氫氣純(chun)度 不(bu)低于(yu)99.99%;

c)助(zhu)燃氣:不(bu)得含有(you)影響儀器正常工作(zuo)的灰塵、烴類、水分及腐蝕(shi)性物質;d)氮(dan)中甲烷氣:摩爾(er)分數 ;100X10-6~1 000X10-6;

e)苯(ben)-甲苯(ben)溶液;

f)正十(shi)六烷-異辛(xin)烷溶(rong)液;

g)丙(bing)體(ti)六六六-異 辛烷(wan)(Y-666/異辛烷(wan))溶液;h)甲基對硫磷無水乙醇溶液;

i)偶(ou)氮苯-馬拉(la)硫磷-異辛烷溶液。

5.2 外觀檢查

目(mu)視和手(shou)感進行。

5.3 安全試驗

5.3.1接(jie)觸(chu) 電流

按(an)GB/T 34065—2017中6.2.2規定方法進行。

5.3.2介電(dian) 強度

按GB/T 34065—2017中6.3.2 規定(ding)方法進行。

5.3.3保護(hu)接(jie)地

按GB/T 34065—2017中6.4.2規(gui)定方法進行。

5.3.4安(an)全保護標識

目(mu)視檢(jian)查。

5.4 氣(qi)路(lu)系統密封(feng)性(xing)

5.4.1載氣氣路系統密封性

堵住出口，將壓(ya)力(li)表連接(jie)在系統當(dang)中(zhong)，按分析程(cheng)序(xu)通人載氣，用調(diao)節(jie)閥(fa)(fa)使(shi)閥(fa)(fa)后壓(ya)強(qiang)為0.3 MPa，關斷(duan)氣源，使(shi)系統穩定5min，觀察30min后的壓(ya)降。

5.4.2燃氣(qi)氣(qi)路系統密封(feng)性

在燃氣(qi)人口(kou)通入氫(qing)氣(qi)，堵住其出口(kou)，將(jiang)壓(ya)(ya)力表連接在系統(tong)當(dang)中(zhong)，用調節閥使(shi)系統(tong)壓(ya)(ya)強(qiang)達到(dao)0.3 MPa，關斷(duan)氣(qi)源，穩定5 min， 觀(guan)察30 min后的壓(ya)(ya)降。

5.4.3助(zhu)燃氣(qi)氣(qi)路系統(tong)密封性(xing)

在(zai)助燃氣人口通人空氣，堵住其出(chu)口，將壓(ya)(ya)力表連接在(zai)系統(tong)當中，用調節閥使系統(tong)壓(ya)(ya)強達(da)到0.3MPa，關斷氣源，穩定5min，觀察30min后(hou)的壓(ya)(ya)降。

5.5 載氣(qi)流量穩定性

選擇(ze)適當(dang)的載氣流(liu)(liu)(liu)量，穩定后，用流(liu)(liu)(liu)量計(ji)測(ce)量檢測(ce)器(qi)出口載氣流(liu)(liu)(liu)量10 min，均(jun)勻分配(pei)時間間隔，連(lian)續記錄7次，計(ji)算相對標(biao)準偏差(RSDp)為載氣流(liu)(liu)(liu)量穩定性，見式(1)。

5.6 柱(zhu)箱溫度(du)控(kong)制系統

5.6.1溫度控制(zhi)范圍(wei)及穩定性

在柱箱有效空間(jian)內，固定好溫(wen)(wen)(wen)度(du)計或巡檢儀。按照儀器最低(di)可控溫(wen)(wen)(wen)度(du)和最高工作溫(wen)(wen)(wen)度(du)的90%兩個溫(wen)(wen)(wen)度(du)點(dian)分別進行試驗(yan)。觀察10 min，每分鐘(zhong)記錄一-次，按式(shi)(2)計算溫(wen)(wen)(wen)度(du)穩定性，取兩個溫(wen)(wen)(wen)度(du)點(dian)的測量結(jie)果(guo)的較大值(zhi)為柱箱溫(wen)(wen)(wen)度(du)穩定性。

按照上述方法測試，溫度(du)穩定性滿足4.6.2要(yao)求(qiu)的最低可控(kong)溫度(du)和最高(gao)工作溫度(du)為溫度(du)控(kong)制范(fan)圍上下限。

5.6.2設定溫(wen)度的最小調節量

目視檢查。

5.6.3溫度均勻(yun)度

在柱箱(xiang)的有效工(gong)作空間內(nei)，按圖1所示A1、A2、A3、A4、A5選擇測(ce)試點。測(ce)量位置見(jian)圖1。

固定標(biao)準鉑(bo)(bo)電阻(zu)或(huo)巡檢(jian)儀。選(xuan)最低可控溫度和最高工作(zuo)溫度的(de)90%兩個點(dian)(dian)，分別進(jin)行試(shi)驗。待溫.度穩定后，用數字萬用表分別測(ce)量每個鉑(bo)(bo)電阻(zu)的(de)電阻(zu)值(zhi)(zhi)，查表得相應的(de)溫度，或(huo)直接(jie)讀取(qu)溫度值(zhi)(zhi)，按(an)式(3)計算溫度均(jun)(jun)勻度，取(qu)兩個溫度點(dian)(dian)的(de)測(ce)量結果的(de)較大值(zhi)(zhi)為柱箱溫度均(jun)(jun)勻度。

5.6.4設定溫度與實(shi)際溫度之間的偏差(cha)

見5.6.3的(de)測(ce)試(shi)方法(fa)，按(an)式(4)計算不(bu)同空間點設定溫(wen)度與(yu)實際溫(wen)度之間的(de)偏(pian)差，取其絕對值較大的(de)偏(pian)差為柱箱的(de)設定溫(wen)度與(yu)實際溫(wen)度之間的(de)偏(pian)差。

5.6.5程序升溫的重(zhong)復性

在柱箱的(de)(de)(de)有(you)效工作(zuo)空間內任選-一點，固定一個標準鉑電阻(zu)溫(wen)(wen)(wen)度計(ji)(ji)或巡檢儀，選定初(chu)溫(wen)(wen)(wen)60℃，終溫(wen)(wen)(wen)為250 ℃ ，升溫(wen)(wen)(wen)速率10℃/min 左右。待溫(wen)(wen)(wen)度穩定后，開(kai)始程(cheng)序(xu)升溫(wen)(wen)(wen)，每分鐘記錄數據(ju)一次(ci)，直至終溫(wen)(wen)(wen)穩定。重復測量(liang)3次(ci)，按式(5)計(ji)(ji)算相應點的(de)(de)(de)最大相對偏差，取其最大值(zhi)為程(cheng)序(xu)升溫(wen)(wen)(wen)的(de)(de)(de)重復性(xing)。

5.7 檢測器(qi)系統

5.7.1檢測(ce)器系(xi)統試(shi)驗條件

檢測器系統(tong)試驗參考(kao)條件(jian)見表2。

表2檢測器系統試驗(yan)參考條件

5.7.2熱(re)導檢測器(qi)(TCD)系(xi)統

5.7.2.1基線噪聲和基線漂(piao)移

設置色(se)譜數據工(gong)作(zuo)站相關參數，待(dai)儀(yi)器(qi)穩定后，記(ji)錄不(bu)少于30 min的(de)基(ji)線(xian)，選取所記(ji)錄基(ji)線(xian)中噪聲(sheng)較大的(de)5min作(zuo)為計(ji)算噪聲(sheng)的(de)基(ji)線(xian)，以(yi)1min為界(jie)畫平(ping)(ping)行(xing)(xing)包(bao)絡線(xian)，測量兩條平(ping)(ping)行(xing)(xing)線(xian)間垂直于時間軸的(de)距離(li)(見圖2)，按式(shi)(6)計(ji)算基(ji)線(xian)噪聲(sheng)。五個(ge)平(ping)(ping)行(xing)(xing)包(bao)絡線(xian)寬度的(de)平(ping)(ping)均值(zhi)，作(zuo)為檢測器(qi)基(ji)線(xian)噪聲(sheng)。讀取連續運行(xing)(xing)30min的(de)基(ji)線(xian)漂移，即噪聲(sheng)包(bao)絡線(xian)的(de)平(ping)(ping)均斜率(見圖3)。

5.7.2.2靈 敏度(du)和檢(jian)測限

試(shi)樣(yang)為濃度5 mg/mL的(de)苯-甲苯溶液。

設置(zhi)色譜(pu)數據工(gong)作站相(xiang)關(guan)參數，儀器工(gong)作穩定后，進(jin)樣(yang)1 μL，連續進(jin)樣(yang)7次，用色譜(pu)數據工(gong)作站計(ji)算出苯峰面(mian)積(ji)，計(ji)算7次的算術(shu)平均(jun)值(zhi)，按(an)式(7)計(ji)算靈敏度。按(an)式(8)計(ji)算檢測(ce)限。

5.7.2.3線性(xing)范(fan)圍5.7.2.3.1試驗(yan) 條件

試樣為苯-甲(jia)苯溶液(ye)(或正十六烷異辛烷溶液(ye))，在線(xian)性(xing)范圍內均勻選擇不少于五個點的濃度，其(qi)余(yu)條件(jian)同5.7.1。

5.7.2.3.2試驗(yan)方法

儀器工作穩(wen)定后，進樣(yang)1 μL，每種(zhong)濃度溶液(ye)各進樣(yang)3次，取苯(或正(zheng)十六烷)的(de)(de)峰面積算術平均值(zhi)，.作進樣(yang)量(liang)和(he)(he)峰面積關(guan)系(xi)曲線，線性系(xi)數(shu)γ不低于0.99條件下(xia)的(de)(de)最大(da)進樣(yang)量(liang)和(he)(he)最小進樣(yang)量(liang)之比即為該檢測器系(xi)統的(de)(de)線性范圍。

5.7.3氫火焰(yan)離子化檢(jian)測(ce)器(FID)系統(tong)5.7.3.1基(ji)線噪聲、基(ji)線漂 移

見5.7.2.1。

5.7.3.2檢 測限(xian)

試樣為濃度100ng/μL正十六烷(wan)異辛烷(wan)溶(rong)液。

設置色譜數(shu)(shu)據(ju)工(gong)作站(zhan)相關(guan)參數(shu)(shu)，儀器工(gong)作穩定后，進(jin)樣(yang)1 μL，連續進(jin)樣(yang)7次(ci)，用色譜數(shu)(shu)據(ju)工(gong)作站(zhan)算(suan)出正十六烷(wan)的峰(feng)面積(ji)，計算(suan)7次(ci)峰(feng)面積(ji)的算(suan)術平均值，按(an)式(shi)(9)計算(suan)檢(jian)測限(xian)。

5.7.3.3線 性范(fan)圍

5.7.3.3.1試驗條件.

試樣為(wei)正(zheng)十六烷-異(yi)辛烷溶液(ye)，在線性范圍內均勻選擇(ze)不少于五個點的濃(nong)度(du)，其(qi)余(yu)條件同5.7.1。

5.7.3.3.2試驗方法(fa)

儀(yi)器工作穩定后，進樣(yang)1 μL，每種濃(nong)度溶(rong)液各進樣(yang)3次，取(qu)正十六烷的(de)峰(feng)面積(ji)算術平(ping)均(jun)值，做進樣(yang)量(liang)和(he)峰(feng)面積(ji)關系(xi)曲(qu)線，線性(xing)γ=0.999的(de)最大進樣(yang)量(liang)和(he)最小進樣(yang)量(liang)之比即為該檢測器系(xi)統的(de)線性(xing)范圍。

5.7.4電子(zi)捕獲檢測器(ECD)系統.

5.7.4.1基(ji)(ji)線噪聲(sheng)、基(ji)(ji)線漂移.見5.7.2.1。

5.7.4.2檢測(ce)限(xian)

試(shi)樣為濃度0.1 ng/μL丙(bing)體六(liu)六(liu)六(liu)-異辛(xin)烷(Y-666/異辛(xin)烷)溶液。

設置色譜數據(ju)(ju)工作(zuo)站相關參(can)數，待儀器穩定后，進(jin)樣(yang)1 μL，連續進(jin)樣(yang)7次，用色譜數據(ju)(ju)工作(zuo)站計算出丙(bing)體(ti)六(liu)六(liu)六(liu)峰(feng)面積，取丙(bing)體(ti)六(liu)六(liu)六(liu)峰(feng)面積的算術平(ping)均值，按式(10)計算檢測限。

5.7.4.3線(xian)性(xing)范 圍

5.7.4.3.1試(shi)驗條件

試樣為丙體(ti)六(liu)六(liu)六(liu)的異(yi)辛烷(wan)溶液，在線性范(fan)圍內均勻(yun)選擇不少于五個點的濃度(du)，其余條(tiao)件同(tong)5.7.1。

5.7.4.3.2試驗方 法

儀器穩定后(hou)，進樣(yang)1 μL，每種溶(rong)液各(ge)進樣(yang)3次，取丙體六六六峰(feng)(feng)面積的(de)(de)算術(shu)平均值，做(zuo)進樣(yang)量和(he)峰(feng)(feng)面積關系(xi)曲(qu)線(xian)，線(xian)性(xing)系(xi)數(shu)γ不低于0.99條(tiao)件下的(de)(de)最大進樣(yang)量和(he)最小進樣(yang)量之比(bi)即為該檢測器系(xi)統的(de)(de)線(xian)性(xing)范圍。

5.7.5火焰(yan)光度檢測器(FPD)系統(tong)5.7.5.1基(ji)線噪聲、基(ji)線漂移(yi)

見5.7.2.1。

5.7.5.2硫型或磷型檢測限

試樣為10ng/pL甲基對(dui)硫(liu)磷(lin)-無水乙醇溶(rong)液(ye)。

設置色譜數(shu)據工作站相關參數(shu)，待儀器(qi)穩定(ding)后，進樣1 μL，連續進樣7次，取峰(feng)高(gao)和峰(feng)高(gao)1/4處峰(feng)寬的算(suan)術(shu)平均(jun)值，按式(shi)(11)計(ji)(ji)算(suan)FPD對硫的檢測限，按式(shi)(12)計(ji)(ji)算(suan)FPD對磷的檢測限。

5.7.5.3線性范(fan)圍

5.7.5.3.1試驗條(tiao)件

硫型試樣為甲基(ji)對硫磷的(de)無水乙醇溶(rong)液，在線性范(fan)圍內均勻(yun)選擇不少(shao)于五個點(dian)的(de)濃度。色譜條(tiao)件同(tong)5.7.1。

磷型試樣為甲(jia)基對硫磷的無水乙(yi)醇溶(rong)液，在線性范圍內均勻選擇(ze)不少于五個點的濃度。色譜(pu)條件同5.7.1。

5.7.5.3.2試樣(yang)方法

試驗分硫型(xing)和(he)磷(lin)型(xing)，方法如下(xia):

a)硫(liu)型(xing):儀器穩定后，進樣(yang)(yang)1μL，每種溶(rong)液各(ge)進樣(yang)(yang)3次(ci)，取硫(liu)峰面積(ji)的(de)算術平均值，做進樣(yang)(yang)量和(he)峰面積(ji)關系(xi)(xi)曲(qu)線，線性系(xi)(xi)數γ不低于0.99條件下(xia)的(de)最(zui)大進樣(yang)(yang)量和(he)最(zui)小進樣(yang)(yang)量之(zhi)比即為該(gai)檢測器系(xi)(xi)統的(de)線性范圍;

b) 磷型:儀(yi)器穩定(ding)后，進(jin)(jin)樣(yang)1 μL，每種溶(rong)液(ye)各(ge)進(jin)(jin)樣(yang)3次，取磷面積的算術平均值，做進(jin)(jin)樣(yang)量和峰面積關系曲線(xian)，線(xian)性系數(shu)γ不低于0.99條件下的最大(da)進(jin)(jin)樣(yang)量和最小進(jin)(jin)樣(yang)量之比即為該檢測器系統(tong)的線(xian)性范圍(wei)。

5.7.6氮磷檢(jian)測器(NPD)系統5.7.6.1基(ji)線噪聲 、基(ji)線漂移

見5.7.2.1。

5.7.6.2檢 測(ce)限

試樣為濃度為10 ng/μL的(de)偶氮(dan)苯(ben)-10 ng/μL馬拉硫磷-異辛(xin)烷混合溶(rong)液。

設置色譜數據工作站相關參數，待儀器穩定后，進樣(yang)(yang)1 μL，連續進樣(yang)(yang)7次，用(yong)色譜數據工作站分別算(suan)(suan)出偶氮苯和馬拉硫磷峰面(mian)積(ji)，分別取峰面(mian)積(ji)的(de)算(suan)(suan)術平均值，按(an)式(13)計(ji)算(suan)(suan)氮的(de)檢測(ce)限，按(an)式(14)計(ji)算(suan)(suan)磷的(de)檢測(ce)限。

5.7.6.3線(xian)性范(fan) 圍

5.7.6.3.1試驗 條(tiao)件

試樣為偶(ou)氮苯(ben)-馬(ma)拉硫磷-異辛(xin)烷混合溶液。在線性范圍內均(jun)勻選(xuan)擇不(bu)少(shao)于五個點的濃度(du)。色譜條.件同5.7.1。

5.7.6.3.2試驗方法(fa)

儀器(qi)穩定(ding)后，進(jin)樣(yang)(yang)1pL，每種溶液各進(jin)樣(yang)(yang)3次，分別(bie)取馬拉硫磷和偶(ou)氮苯峰面積的算術平均值(zhi)，做(zuo)進(jin)樣(yang)(yang)量(liang)和峰面積關系曲(qu)線(xian)，線(xian)性系數γ不(bu)低于(yu)0.99條件(jian)下(xia)的最大進(jin)樣(yang)(yang)量(liang)和最小進(jin)樣(yang)(yang)量(liang)之比即(ji)為該檢(jian)測器(qi)系統的線(xian)性范圍。

5.8 毛細管分(fen)流比(bi)的(de)測定試驗

5.8.1 試驗(yan)條件

試驗條件包括:

a) 色(se)譜柱:按(an)GB/T 30430;

b)試(shi)樣:氮中(zhong)甲(jia)烷(wan)氣(qi)體標準物質(zhi)。其余條件同5.7.1。

5.8.2 試驗方法

儀器在.上述工作(zuo)條件下穩定后，進樣5次，并用(yong)秒表測量(liang)甲烷的保(bao)(bao)留(liu)時間，算(suan)(suan)出5次進樣保(bao)(bao)留(liu)時間的算(suan)(suan)術平(ping)(ping)均(jun)值(zhi)，按式(15)計算(suan)(suan)柱的平(ping)(ping)均(jun)線(xian)速度。

在保證毛(mao)細(xi)管柱線(xian)速度(du)為(wei)(wei)10 cm/s~15 cm/s的條件下，調節(jie)分(fen)流閥，使其(qi)分(fen)流比(bi)分(fen)別為(wei)(wei)10 : 1、50:1、100:1三點(dian)，并觀(guan)察分(fen)流比(bi)的可調性。

5.9 啟動(dong)時間

儀器在靈敏度或檢測限合格條件下(xia)關機4 h以(yi)上，重新啟動使其基線(xian)噪聲和(he)基線(xian)漂移(yi)滿足4.7技術指標的(de)要求所(suo)需的(de)時間。

5.10 儀(yi)器(qi)的(de)定性重復性

儀(yi)器的(de)定(ding)(ding)性(xing)(xing)重復性(xing)(xing)以(yi)連續測量(liang)7次溶質保留時間的(de)相(xiang)對標(biao)準偏差RSD定(ding)(ding)性(xing)(xing)表示(shi)，計算(suan)見式(18)。

RS

5.11 儀器的(de)定量(liang)重(zhong)復(fu)性

儀器的定量(liang)(liang)重(zhong)復性以連(lian)續測量(liang)(liang)7次(ci)溶質峰面積測量(liang)(liang)的相對標準偏(pian)差(cha)RSD定量(liang)(liang)表(biao)示，計算見式(19)。

5.12 高低溫環境(jing)適應性(xing)

按(an)GB/T 11606—2007中第(di)4章和第(di)5章進行，其中低溫5 ℃士(shi)2 ℃，高溫35 ℃士(shi)2 ℃。按(an)5.7試驗過程，對儀器進行基線噪聲、基線漂移試驗。

5.13 電源電壓適應(ying)性(xing)

按GB/T 11606—2007中第3章進(jin)行(xing)，先將(jiang)電(dian)壓從220 V調至198 V，按5.7試驗(yan)過程，對儀器進(jin)行(xing)基線(xian)噪聲、基線(xian)漂移、定性重(zhong)復性和定量重(zhong)復性試驗(yan);電(dian)源(yuan)電(dian)壓再(zai)調至242V，重(zhong)復.上述試驗(yan)。

5.14 運輸、運輸貯存試驗

儀器在(zai)運輸包裝狀態下，按GB/T 11606-2007中第(di)8章、第(di)15章、第(di)16章和第(di)17章的方法(fa)進行。

5.15 儀器的(de)成套(tao)性(xing)

目(mu)視檢查(cha)。

6 檢驗規則

6.1 檢(jian)驗(yan)分類

儀器檢(jian)驗分(fen)出廠檢(jian)驗和型式檢(jian)驗。

6.2 出(chu)廠檢驗

6.2.1每(mei)臺儀 器應(ying)經(jing)制造廠(chang)檢(jian)驗(yan)部(bu)門檢(jian)驗(yan)合格，并附有(you)合格證。6.2.2儀器出廠(chang) 檢(jian)驗(yan)項目應(ying)按表3的要求(qiu)進行。

6.3 型式(shi)檢(jian)驗

6.3.1有 下列情況(kuang)之-一時，按4.2~4.15要(yao)求進行(xing)型式檢驗:

a) 新(xin)儀器和老儀器轉廠生產的試制(zhi)定(ding)型;

b)正式生產后(hou)，如結構、材料、工藝有較大改變可能影響產品性能時;

c) 正(zheng)常生產的產品(pin)應每三年(nian)進(jin)行一次;

d)產品長期停(ting)產后，恢復生產時(shi);

e) 出廠(chang)檢(jian)驗(yan)結果(guo)與(yu)上次型(xing)式檢(jian)驗(yan)結果(guo)有較大(da)差異(yi)時;

f)國家質(zhi)量(liang)監(jian)管(guan)部門提出進行型式檢驗的要求時。

6.3.2型式檢(jian)(jian)驗的樣品(pin)(pin)應從出廠檢(jian)(jian)驗合格的產(chan)品(pin)(pin)中隨機抽取。

6.3.3型式(shi)檢(jian)(jian)驗應按(an) GB/T 2829—2002 的規(gui)定進(jin)行，采用一次(ci)抽樣，裝置的檢(jian)(jian)驗項目、不(bu)合格質量(liang)水(shui)平(RQL)、判別水(shui)平(DL)按(an)表3規(gui)定進(jin)行。批質量(liang)以每百(bai)單位產品(pin)的不(bu)合格數表示(shi)。

6.3.4若型(xing)式(shi)檢驗(yan)不(bu)(bu)合格，應分析(xi) 原因找(zhao)出問題(ti)并(bing)落實措施(shi)，對裝置產品改進后，重新進行型(xing)式(shi)檢驗(yan)。若再次型(xing)式(shi)檢驗(yan)不(bu)(bu)合格，則應停(ting)產整頓，裝置停(ting)止出廠(chang)，待(dai)問題(ti)解決，型(xing)式(shi)檢驗(yan)合格后方可恢復出廠(chang)檢驗(yan)。

6.3.5型式檢(jian)驗合格(ge)，經出(chu)(chu)廠 檢(jian)驗合格(ge)方(fang)可作為合格(ge)品出(chu)(chu)廠或入庫。若人庫超過12個(ge)月再出(chu)(chu)廠，則應重新進行出(chu)(chu)廠檢(jian)驗。

表(biao)3儀器檢驗項目表(biao)

7標志、包裝、運輸、貯存

7.1 儀器的(de)標志

儀器在適當(dang)的明顯(xian)位置固定銘牌，其上(shang)應(ying)有如(ru)下標志(zhi):a)制造廠名(ming)稱、地址;

b) 儀器名稱、型號規格;

c) 出廠(chang)編號;

d) 制造日期(qi);

e) 應標(biao)志的技術參數;

f)有(you)關(guan)法規規定的(de)其他信息。

7.2 包裝

7.2.1儀 器包(bao)裝應執行GB/T 13384—2008 。

7.2.2 包裝(zhuang)箱的標志應清晰(xi)、牢固，內容如下:

a) 制造(zao)廠名稱(cheng)、地(di)址;

b)儀器名稱 、型號規格(ge);

c) 外型尺寸:長X寬X高，單位(wei)為(wei)毫米(mm);毛重(zhong)(zhong)和凈重(zhong)(zhong)，單位(wei)為(wei)千(qian)克(kg);d) 出廠編(bian)號、包裝箱(xiang)序號、數量及(ji)出廠日期;

e) 包(bao)裝儲運圖示標(biao)志(zhi)“易碎物品(pin)”“向上(shang)”“怕雨”等應符合(he)GB/T 191—2008規定。7.2.3 隨機文件，包(bao)括:

a) 裝箱單;

b)產品合格(ge)證;

c) 使用說明(ming)書(關于安全(quan)的(de)要求應符合GB/T 34065-2017有關規定);

d)備(bei)件清(qing)單等(deng)。

7.3 運輸

在運(yun)輸方面有特殊要求的儀器(qi)，應(ying)規定(ding)其運(yun)輸要求，一(yi)般應(ying)防止強烈(lie)地沖擊(ji)、雨淋及曝曬。

7.4 貯存

儀器貯存的溫(wen)度為0 ℃~40 ℃、相對濕(shi)度不大于85%、室內無(wu)酸、堿及腐蝕(shi)性氣體(ti)，必要時可在(zai)產品(pin)標準中(zhong)特殊(shu)規定。

附錄A

規范性附錄

載氣流量的校正

A.1檢測器 出口流量校正

檢測器出口(kou)測得的載氣流量通常在室溫(wen)下(xia)測量，應按公式(A.1)校正。

A.2分流(liu)比測(ce)定試驗流(liu)量校正(zheng)

分(fen)流(liu)閥出口測得(de)的分(fen)流(liu)流(liu)量，應按公式(A.2)校(xiao)正。

來(lai)源：GMP辦公室